Evaluación del desempeño de un método multi-residuos para la determinación rutinaria de catorce plaguicidas organoclorados priorizados en agua potable.
El presente trabajo tuvo como objetivo evaluar el desempeño de un método multi-residuos para determinar catorce plaguicidas organoclorados priorizados en muestras de agua potable, aplicando la técnica de cromatografía de gases, la cual consiste en separar todos los componentes de una mezcla química...
| Autor Principal: | Jarquín Pascua, Martha |
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| Formato: | Tesis |
| Idioma: | Español Español |
| Publicado: |
2005
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| Materias: | |
| Acceso en línea: |
http://repositorio.unan.edu.ni/5471/ http://repositorio.unan.edu.ni/5471/1/695.pdf http://repositorio.unan.edu.ni/5471/7/by-nc-nd.png |
| Sumario: |
El presente trabajo tuvo como objetivo evaluar el desempeño de un método multi-residuos para determinar catorce plaguicidas organoclorados priorizados en muestras de agua potable, aplicando la técnica de cromatografía de gases, la cual consiste en separar todos los componentes de una mezcla química (multicomponentes).
Utilizando la técnica de cromatografía de gases, se determinaron los siguientes compuestos: α-BHC, ß-BHC, δ-BHC, Lindano, Heptacloro, Heptacloro-epóxido, α-Endosulfano, ß-Endosulfano, Aldrín, Dieldrín, Endrín, p,p’-DDE, p,p’-DDD y p,p’-DDT, utilizando una columna capilar DB- 5 de 30 m de largo y 0,35 mm de diámetro interno, con un detector de captura de electrónica (ECD Ni63).
Mediante el desarrollo de los cálculos estadísticos se determinaron los parámetros de eficiencia del método, tales como: exactitud, precisión, límite de detección, límite de cuantificación, recobro, selectividad y sensibilidad.
Al evaluar las condiciones del cromatógrafo de gases, se obtienen pruebas documentadas y demostrativas de que las condiciones experimentales son lo suficientemente fiables y reproducibles para producir resultados previstos dentro del intervalo o rango de concentración de trabajo definido, es decir, de 0,25 μg.l-1 a 10 μg.l-1. Al aplicar el método de Meier y Zünd (2000), las señales obtenidas para cada analito o plaguicida organoclorado respondieron ser lineal a este rango de trabajo, verificándose a su vez mediante el coeficiente de determinación mayor o igual que 0,995 (r2 ≥ 0,995).
Para la determinación de la exactitud y precisión del método multi-residuos se utilizaron muestras naturales (agua potable), muestras sintéticas y una muestra certificada. Se elaboraron tarjetas de control, para evaluar los errores sistemáticos y errores aleatorios del método. Durante el proceso evaluación del método se llevó a cabo un análisis de validación retrospectivo basado en los estudios de rutina que realiza el laboratorio de cromatografía de gases del CIRA/UNAN. La evaluación del método dió como resultado una buena precisión mediante la repetibilidad, es decir, con porcentaje de desviación estándar relativa promedio (%RSD) ≤ 15 % y, de igual manera presentó buena exactitud al evaluar el sesgo del método y el porcentaje de error relativo (% ER) ≤ 20 %, como criterio de límite de aceptación para métodos cromatográficos en los diferentes niveles de concentración.
Para el límite de detección del método se analizaron siete réplicas de muestras de agua potable y un blanco como control interno. Se determinó la señal más pequeña, es decir, 2 veces la relación señal-ruido del detector de captura electrónica (ECD) del instrumento, esto permitió de acuerdo a la teoría ser 10 veces menor que el límite máximo permisible comparándolo con la norma EPA (2002). Un 50 % de los plaguicidas organoclorados resultaron ser 10 veces menor que los límites establecidos. El límite de cuantificación fue la menor concentración de los plaguicidas organoclorados, es decir, cuatro veces el límite de detección, lo cual fue determinado con exactitud y precisión dentro del intervalo de trabajo evaluado en muestra de agua potable.
El porcentaje de recuperación de cada plaguicida organoclorado se determinó de acuerdo al promedio de las áreas obtenidas en las 7 réplicas. Este promedio de las áreas se dividió entre el promedio de las áreas de los estándares de cada analito(solución trabajo) multiplicado por 100. El porcentaje de recuperación de cada analito o plaguicida organoclorado presentó un rango comprendido entre 81,76 % a 104 %.
Durante la evaluación de la selectividad del método multi-residuos mediante la resolución de los picos cromatográficos, los plaguicidas clorados resultaron tener buena resolución, es decir, R ≥ 1,5, a excepción de ß-BHC que presentó un valor de R = 1,01 y el Dieldrín con R = 1,20. Sin embargo, estos valores para métodos cromatográficos se pueden considerar como aceptables.
La evaluación del método a través de los parámetros antes mencionados, es confiable, preciso y sensible. Además, resultó ser adecuado para análisis de rutina de tipo multi-residuos, para muestras de agua potable y otros tipos de agua (superficial, subterránea y de mar). El método demanda una inversión de tiempo considerable y consumo significativo de reactivos y solventes cuando se tiene que procesar un gran lote de muestras.
Para trabajos futuros se hace necesario evaluar la precisión utilizando como replicación un mínimo de 10 determinaciones por lo menos a tres niveles de concentración que cubran el rango de trabajo lineal establecido. Los ensayos deberán ser realizados en un mismo día y en días consecutivos por un período de una semana, utilizando el mismo equipo y ejecutados por diferentes analista. Lo anterior permitirá de forma muy sencilla estimar la incertidumbre asociada en la cuantificación de cada uno de los plaguicidas organoclorados evaluado con el método multi-residuos. |
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